Mikrolabor

Das Mikrolabor am WiB

Das Mikrolabor bietet eine Vielzahl an Möglichkeiten (mineralische) Baustoffe auf ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften hin zu untersuchen. Hierbei werden neben den klassischen Parametern wie Korngrößenverteilung (<0,063 mm) oder der Reaktivität auch Mineralbestand, Chemismus, Porenverteilung und qualitative Oberflächenmerkmale untersucht.

Atmosphärische Rasterelektronenmikroskopie

Modell:

Zeiss EVO LS25 – Atmosphärisches Rasterelektronenmikroskop

Kurzbeschreibung:

Das atmosphärische Rasterelektronenmikroskop (AREM) generiert einen Elektronenstrahl. Die Elektronen aus dem Strahl treffen auf die Probeatome auf und generieren messbare Wechselwirkungen. Diese Wechselwirkungen können zur Bildgebung genutzt werden. Weiterhin ist eine ortsaufgelöste, chemische Oberflächenanalyse mittels eingebauter energiedispersiver Röntgenspektroskopie möglich.

Messung von:

Oberflächenmorphologie, (semiquantitative) chemische Zusammensetzung (Punktmessungen, Flächenmessung), Abstandsmessungen, qualitative und quantitative Porenanalyse

Besonderheiten:

  • Arbeiten im Hoch- und Niedrigvakuum
  • große Probengrößen (bis zu 210 mm Höhe)
  • max. laterale Auflösung von 500 nm
  • Heizmodul
  • Zug-Druck-Modul
  • Peltierelement (Kühltisch)

Röntgendiffraktometrie (XRD)

Modell:

Bruker D2 Phaser – Röntgendiffraktometer

Kurzbeschreibung:

Röntgenstrahlen sind -wie sichtbares Licht- elektromagnetische Wellen. Die kurze Wellenlänge von Röntgenstrahlen erlaubt eine Beugung und Reflexion an Gitternetzebenen von Mineralen. Diese Gitternetzebenen beugen für jedes Mineral individuell die eingehenden Röntgenstrahlen (abhängig von der chemischen Zusammensetzung). Über die Intensitäten und Beugungswinkel können kristalline Mineralphasen identifiziert werden.

Messung von:

Mineralphasen in Feststoffgemischen (qualitative und quantitativ)

Thermogravimetrie (TGA)

Modell:

STA 449 F5 Jupiter (Netzsch)

Kurzbeschreibung:

Simultane Thermische Analyse (STA) bezeichnet die gleichzeitige Anwendung von Thermogravimetrie (TG) und Differenz-Thermoanalyse (DTA) auf ein und dieselbe Probe in ein und dem selben Gerät. Die Messbedingungen in der STA sind vollkommen identisch für die TG- und DTA-Signale. Die TGA findet häufig Anwendung zur Bestimmung der Zusammensetzung mineralischer Bindemittel für eine Bewertung deren Reaktivitätspotentials, sowie als komplementäre Analyse zur XRD um die Phasenanalyse zu vervollständigen.

Messung von:

Massenänderungen, Temperaturbeständigkeit, Oxidations-/Reduktionsverhalten, Zersetzung, Korrosion, quantitative chemische Zusammensetzung

Prüfmöglichkeiten nach:

ISO 11358, ASTM D3895, DIN 51004, DIN 51006, DIN 51007

Isotherme Reaktionskalorimetrie

Modell:

Isothermes Reaktionskalorimeter MC CAL von C3 Prozess- und Analysentechnik

Kurzbeschreibung:

Mittels reaktionskalorimetrischen Messung kann die Reaktionsenthalpie des exothermen Hydrationsverlauf von Zement nach DIN EN 196-8 detailliert aufgezeichnet werden. Die Reaktionskalorimetrie bietet einen unmittelbaren Ansatz zur Messung von Temperaturänderungen hervorgerufen durch jede Art von Reaktionen. Es lässt sich daher auf eine große Anzahl von Forschungsfragestellungen anwenden und komplettiert häufig das werkstofftechnologische Bild eines Stoffes.

Messung von:

Wärmefreisetzung von hydraulischen Bindemitteln, Ermittlung des Abbindeverhaltens, Hydratationsverlauf

Besonderheiten:

  • 12 Messkanäle für parallele Messungen
  • Mischzelle zum Mischen der Probe mit Wasser direkt in der Probenkammer um auch frühste Reaktionen (< 30 Sek) aufzuzeichnen
  • Probenvolumen: 20 ml
  • Messbereich: ± 2 W dynamisch
  • Temperaturbereich: 5-90 °C
  • Temperaturstabilität: ± 0.01 °C
  • Limit Detektierbarkeit (abs.): 20 μW
  • Genauigkeit: ± 25 μW

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Modell:

DSC 214 Polyma (Netzsch)

Kurzbeschreibung:

Die „Differential Scanning Calorimetry“ (DSC) ist ein Verfahren der thermischen Analyse zur Messung von abgegebener oder aufgenommener Wärmemenge einer Probe bei Aufheizung, Abkühlung oder während eines isothermen Prozesses. In der Bauphysik wird die Methode unter anderem zur Ermittlung der Schmelz- und Glasübergangstemperaturen oder der spezifischen Wärmekapazität eingesetzt.

Über Wärmeaufnahme bzw. -Abgabe kann zudem ein Phasenwechsel eines Materials identifiziert werden. So ist die genaue Temperatur des Phasenwechsel sowie die dabei umgesetzte Energiemenge quantifizierbar.

Messung von:

Char. Temperaturen, Enthalpien, Kristallinität, Oxidationsstabilität, Aushärtegrad, Eutektische Reinheit, Spezifische Wärme, Molekulargewichtsverteilung

Prüfmöglichkeiten nach:

DIN EN ISO 11357, ASTM D3417, ASTM D3418, ASTM D4591, ASTM E793, ASTM E794, ASTM E1356, ASTM F2625, DIN 51007, DIN 53545, EN 61074 (IEC 1074), IEC 1006, ASTM D3350, ASTM D3895, DS 2131.2, DIN EN 728, ISO 11409, DIN 65467

Lasergranulometrie

Modell:

Partica LA-950V2 von Horiba (Retzsch)

Kurzbeschreibung:

Mit einem Lasergranulometer lassen sich mittels Lichtbrechungen an kleinsten Teilchen die Partikelgrößenverteilung von feinsten Pulvern bestimmen. Auf diese Weise ist es möglich die Packungsdichte der Feinstanteile und des Bindemittels in einem Beton zu optimieren. Dabei handelt es sich um eine der zur Herstellung moderner Hochleistungsbetone (HPC, UHPC) entscheidende Technologie. Nur durch die Eliminierung kleinster Hohlräume im Zementstein sind die hohe Dichtigkeiten, Festigkeiten und Dauerhaftigkeiten moderner Betone möglich..

Messung von:

Partikelgrößenverteilung (0,1 µm bis 3,00 mm), Quantilwerte der Partikelgrößen, Spezifische Oberfläche

Notwendige Eingangsgrößen:

  • Brechungsindex des untersuchten Stoffes
  • Brechungsindex des Dispergiermediums

Anforderungen an untersuchten Stoffe:

  • Feststoffpartikel mit Durchmessern von 0,1 μm bis 3,0 mm
  • Die Rohdichte sollte mindestens 800 kg/m³ betragen

Quecksilberporosimetrie (MIP)

Modell:

Pascal 140 von ThermoFisher Scientific

Kurzbeschreibung:

Die Technik der Quecksilber(druck)porosimetrie (MIP, mercury intrusion porosimetry) basiert auf der druckabhängigen Intrusion evakuierter Poren durch nichtbenetzendes Quecksilber. Unter der vereinfachenden Annahme, dass die Poren des untersuchten Stoffes eine zylindrische Form aufweisen, wird jedem Arbeitsdruck eine spezifische Porengröße zugeordnet. Die Ergebnisse werden grafisch und tabellarisch ausgegeben. Die Porenradien sind üblicherweise im logarithmischen Maßstab aufgetragen. Die Ableitung der Summenkurve des Porenvolumens nach dem Logarithmus des Porenradius ergibt die differentielle Porengrößenverteilungskurve.

Messung von:

Porengröße und Porenvolumen, Porgengrößenverteilung, Rohdichte, spezifische Oberfläche

Prüfmöglichkeiten nach:

XXX

CDF/CIF-Prüfanlage

CDF/CIF-Prüfanlage

Modell:

CDF/CIF-Prüfanlage der Firma Schleibinger Geräte

Kurzbeschreibung:

Mit einer CDF/CIF-Prüfanlage lässt sich der Widerstand von Beton gegenüber Frost- und Frost-Tausalz-Beanspruchungen beurteilen. Dazu werden in einer Prüfflüssigkeit gelagerte Probekörper definierten, zyklischen Frost-Tau-Beanspruchungen ausgesetzt. In regelmäßigen Abständen erfolgt eine Bestimmung der äußeren Schädigung (Wägung des abgewitterten Materials) und der inneren Schädigung (Messung der Ultraschalllaufzeit durch die Probekörper).

  • Temperaturbereich: -20 °C bis +20 °C
  • Regelabweichung: < ± 0,5 °C
  • Das Temperaturprofil ist frei einstellbar
  • Bestückung wahlweise mit 10 oder 15 Probekörpern
  • Durchführung z.B. gemäß RILEM CDF/CIF-Test, CEN/TS 12390-9, CEN/TR 15177, DIN EN 13581, BAW Merkblatt Frostprüfung von Beton, ASTM C666 Teil A und ÖNORM B3303 möglich

Messung von:

Frostbeständigkeit

Prüfmöglichkeiten nach:

CDF: CEN/TS-12390-9 und CDF RILEM TC 117 FDC

CIF: RILEM TC 176 IDC und CEN/TR 15177 2006-06 und BAW Merkblatt Frostprüfung

Heliumpyknometer

Modell:

Pyknomatik-ATC von ThermoFisher Scientific

Kurzbeschreibung:

Mit dem Heliumpyknometer kann die Reindichte von Festkörpern sehr genau bestimmt werden. Ist diese bekannt, lassen sich daraus mit hoher Präzision Porositäten errechnen. Hierzu werden Materialproben fein verwogen und im Anschluss in einem Probenraum mit definiertem Volumen mit Helium befüllt. Die Heliummenge gibt Aufschluss über den Porenraum bzw. des Feststoffanteil.

Messung von:

Porenvolumen, Reindichte

Prüfmöglichkeiten nach:

XXX

Zug- / Druckmodul

Modell:

Kurzbeschreibung:

Messung von:

Prüfmöglichkeiten nach:

Mit dem mechanischen Zug-/Druckmodul im Handtaschenformat können sowohl kraft- als auch weggesteuerten Versuche bis max. 5 kN gefahren werden. Dabei sind auch zyklische Beanspruchungen und Langzeitmessungen möglich. Dank seiner geringen Maße kann es in das AREM eingebaut werden. Es lassen sich somit neben der maschinellen Aufzeichnung der Belastungskurven auch Rissbildungen und Rissfortpflanzungen im Material selbst im Größenbereich von Mikrometern mittels Bildgebung aufzeichnen.

  • Kraftbereich: 1 µN bis 5 kN
  • Proben (Maximalmaße): 60 mm x 10 mm x 5 mm
  • Geschwindigkeiten: 0,3 bis 50 µm/sec.
  • Zug-/Druck-Weg: max. 45 mm
  • Wegmessung: Linear-Enkoder; Auflösung: 100 nm
  • Anschluß: 230/110 V / 50Hz
  • Maße in mm (LxBxH): ca. 200 x 150 x 55

Lichtmikroskopie

Modell:

Stereomikroskop (VHX-600, Keyence)

Kurzbeschreibung:

Bildgebende Untersuchungen sind mittels Lichtmikroskopie möglich. Das Stereomikroskop VHX-600 von Keyence verfügt über zwei wechselbare Objektive (25-fache bis 200-fache Vergrößerung und 500-fache bis 2000-fache Vergrößerung). Zudem ist das Gerät an einen Rechner angebunden und kann somit die Aufnahmen digital speichern. Weiterhin kann das Objektiv über einen Motor gesteuert werden. Somit können über mehrere mm Aufnahmen gemacht werden ohne an Tiefenschärfe zu verlieren. Dies dient ebenfalls der automatischen Vermessung von Poren.

Die Software gestattet mehrere Möglichkeiten der Längen-, Flächen und Oberflächenmessung.