Chemielabor

Das Chemielabor des WiB

Im Chemielabor am Institut für Werkstoffe im Bauwesen werden u. a. die klassischen, meist nasschemischen Versuche zur Charakterisierung von Baustoffen durchgeführt. Darüber hinaus stehen einige Spezialgeräte zur Verfügung. Neben den üblichen Dauerhaftigkeitsversuchen (Chloridbestimmung, kapillare Wasseraufnahme, Porosität, Wasseraufnahme, Karbonatisierung) können auch nicht normativ geregelte Versuche und Untersuchungen durchgeführt und entwickelt werden. Weiter findet hier die Probenvorbereitung für verschiedene Untersuchungen statt. Proben werden hier bspw. in Epoxidharz gegossen und für (rasterelektronen-)mikroskopische Untersuchungen präpariert, gemahlen oder getrocknet. Zudem werden hier verschiedene Versuchsaufbauten, Versuchsstände und Methoden gestestet, validiert und optimiert. Chlorideindringung, Diffusionsversuche, chemischer Widerstand oder Herstellung spezieller Lösungen und Stoffzusammensetzungen sind nur ein Teil des breit gestreuten Aufgabenbereichs im Chemielabor des WiB.

Unsere Laborausstattung:

Genauere Informationen zu einem Ausschnitt der Versuchsmöglichkeiten in unserem Chemielabor finden Sie hier.

Hochtemperaturofen

Ionenchromatograph

Zeta-Potential-Analysegerät

Rapid Chloride Migration Test

Probenpräparation

Weitere Untersuchungen

Hochtemperaturofen

Modell:

RWF 1100 und RHF 1600 Carbolite Gero

Kurzbeschreibung:

Die beiden Kammeröfen von Carbolite Gero werden für verschiedene Versuche genutzt um thermische Eigenschaften zu bestimmen oder durch thermische Energie Prozesse in Gang zu setzen. Beide Öfen verfügen über Regelmöglichkeiten für Rampen-, Sollwert- und Prozesstimerfunktion um spezielle Heizprogramme zu fahren. Kurze Aufheizzeiten (RWF 1100 kann innerhalb von 10 Minuten auf 1100°C, RHF 1600 kann innerhalb von 40 Minuten auf 1600°C aufgeheizt werden) und große Volumina (RWF 1100 23 Liter; RHF 1600 15 Liter) erlauben gekoppelt mit effektiven Heizelementen den Einbau größerer Proben und garantieren eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der Brennkammer.

RWF 1100:

  • Maximaltemperatur: 1100°C
  • Kammervolumen: 23 Liter
  • kurze Aufheizzeit
  • schnelle Heiz- und Kühlraten
  • Regelbar für Rampen-, Sollwert- und Prozesstimerfunktion

RHF 1600:

  • Maximaltemperatur: 1600°C
  • Kammervolumen: 15 Liter
  • kurze Aufheizzeit
  • schnelle Heiz- und Kühlraten
  • Regelbar für Rampen-, Sollwert- und Prozesstimerfunktion

Ionenchromatograph

Modell:

881 Compact IC pro von Metrohm

Kurzbeschreibung:

Mit Hilfe der Ionenchromatographie können chemische Komplexe, Anionen und Kationen in wässrigen Systemen identifiziert und quantifiziert werden. Hierbei wird mit Hilfe eines Autosamplers eine Probe aus einer präparierten wässrigen Lösung entnommen und über eine Säule geführt. In dieser Säule wird das jeweilige Ion in Abhängigkeit seiner Masse zurückgehalten. Somit kann über die Durchlaufdauer (Säulenstart bis zur Detektion) ermittelt werden um welchen Stoff es sich handelt.

In unserem Labor lassen sich somit verschiedene Eluate bspw. aus Versuchen zu chemischen Angriffen analysieren. Dies hilft beim Reaktionsverständnis und kann Aufschluss über gelöste Ionen geben.

Ebenfalls können Porenlösungen untersucht werden, welche wiederum Hinweise auf Alkalität und im weiteren über die Dauerhaftigkeit in besonderen Umgebungen geben können.

Zeta-Potential-Analysegerät

Modell:

Zeta-Potential-Analysegerät (DT-310, 3P-instruments.com)

Kurzbeschreibung:

Partikel verfügen über eine Oberflächenladung. In einer Supsension oder Emulsion lagern sich an die Partikeloberfläche Ionen des umgebenden Mediums an, die zu einem Ladungsausgleich führen. Es entsteht eine Helmholtz-Doppelschicht und eine locker gebundene diffuse Schicht. Bei einer Bewegung des Partikels kommt es zum Abscheren in der locker gebunden Schicht und das Partikel ist nicht mehr elektrisch neutral. Es besitzt ein Potential an dieser Abschergrenze, welches als Zeta-Potential bezeichnet wird.

Das Zeta-Potential ist eine relative Messgröße für das Oberflächenpotential (also die Ladung) eines Partikels.

Die Ermittlung des Zeta-Potentials erfolgt durch eine Geschwindigkeitsmessung des Partikels durch ein angelegtes elektrisches Feld hindurch.

Das Zeta-Potential spielt in der Analyse feinst verteilter Stoffe in einem Dispergiermedium eine große Rolle. Es können somit u.A. optimierte Dosierungen, gezielte Phasentrennprozesse (Fällungsmechanismen) oder bakteriostatische Effekte ermittelt werden.

Rapid Chloride Migration (RCM)

Versuch:

Chlorid-Eindringung mittels Rapid Chloride Migration Test nach NT Build 492

Kurzbeschreibung:

Mit dem sogenannten Rapid Chloride Migration (RCM) Test nach NT Build 492 kann innerhalb einer relativ kurzen Versuchsdauer der Chlorideindringkoeffizient einer Probe bestimmt werden. Dieser Koeffizient beschreibt wie schnell die Chlorid-Ionen durch das Porensystem des Betons bzw. Zementsteins eindringen können.

Der Versuch wird mit Scheiben aus Bohrkernen durchgeführt. Diese werden nach einer bestimmten Lagerdauer in einem Vakuum mit einer Calciumhydroxid-Lösung (Ca(OH)2) gesättigt.

Für die eigentliche Untersichung, wir je ein Probekörper in eine eigene „Migrationszelle“ gegeben. Diese Zellen erlauben keinen Flüssigkeitskontakt zwischen Mantefläche der Probekörper und der Prüfflüssigkeit.

Zunächst wird eine Initialspannung angelegt. Über die Messung des Sroms, der durch die Probekörper fließt wird mit Hilfe von Tabellenwerten eine Korrektur der Spannung vorgenommen und die Versuchsdauer ermittelt.

Die Probekörper werden in Längsrichtung gespalten und der Querschnitt mit einer Silbernitrat-Lösung besprüht. Die Chlorideindringung kann über eine Farbindikation nachgewiesen und gemessen werden.

Über die Messung mehrerer Punkte kann ein Diffusionskoeffizient für die Berechnung des Korrosionsrisikos ermittelt werden.

Mit Hilfe dieser Methode lassen sich Langzeitverhalten modellieren. Dies kann im Rahmen von Gutachten oder zur Bestimmung des Chlorideindringwiderstands von Baustoffen verwendet werden.

Probenpräparation

Modelle:

CitoVac von Struers, LaboForce 100 von Struers, RM 200 Retsch

Kurzbeschreibung:

Mit der Probenpräparation fängt der Prozess der Untersuchung an. Fehler, die hier gemacht werden, können zu einem falschen Untersuchungsergebnis führen.

Um diesen Fehler möglichst gering zu halten, haben wir Protokolle zur Probenvorbereitung und Behandlung.

Zur effektiven Probenpräparation stehen uns neben einem Vakuum-Imprägniergerät (CitoVac von Struers) zum Einbetten von Proben für weitere Versuche und Untersuchungen ein dazu passendes Poliergerät (LaboForce 100 von Struers) zur Verfügung. Vor allem für optische Untersuchungen (Lichtmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie) sind gut behandelte Oberflächen eine absolute Notwendigkeit.

Wir können jedoch auch Versuche mit speziellen geometrischen Anforderungen mit Hilfe unserer Präparation vorbereiten.

Viele Untersuchungen werden mit gepulverten Stoffen durchgeführt. Um auch die ausgehärteten Bindemittel untersuchen zu können oder Proben zu homogenisieren, besitzen wir eine Mörsermühle RM 200 von Retsch. Hiermit können wir Reproduzierbare Ergebnisse generieren, Nass- und Trockenmahlen (geschlossener, staubdichter Mahlraum mit Sichtfenster) und haben aufgrund der hohen Härte des Mörser- und Pistillmaterials (Achat) keine Probleme harte Materialien zu zerkleinern.

Weitere Untersuchungsmöglichkeiten

Modell:

785 DMP Titrino von Metrohm

Kurzbeschreibung:

Die Bestimmung der Konzentration von Chloridionen in Beton ist vor allem für bewehrte Stahlbetone wichtig. Ab einer kritischen Chloridkonzentration besteht die Gefahr der Bewehrungskorrosion und in Folge dessen einer Volumenvergrößerung, Rissen, Abplatzungen und letztlich dem Bauteilversagen.

Im Chemielabor des WiB können Chloridgehalte mit einer Titration nach Mohr mit einem 785 DMP Titrino bestimmt werden.

Versuch:

Bestimmung der kapillaren Wasseraufnahme nach DIN 52617

Kurzbeschreibung:

Kapillares Saugen findet in einem Porengrößenbereich zwischen 0,1 µm und 1 mm Durchmesser statt.

In der Regel ist eine Wassereintritt in einen Baustoff (üblicherweise Beton oder Mörtel) nicht erwünscht. Wasser kann sowohl Schadstoffe einbringen oder durch Temperaturänderungen Spannungsrisse oder sogar Frost-Tau-Schäden hervorrufen.

Versuch:

Phenolphthaleintest zur Bestimmung der Carbonatisierung

Kurzbeschreibung:

Bei zementgebundenen Systemen entsteht während des Hydratationsprozesses Calciumhydroxid (Ca(OH)2). Seine hohe Löslichkeit führt zu einer alkalischen Porenlösung mit einem pH-Wert von etwa 12,5. Bei stahlbewehrtem Beton schützt ein alkalisches Millieu die Bewehrung durch eine Passivierungsschicht vor Korrosionsschäden. Über die Zeit entsteht aus dem gelösten Ca(OH)2 in Verbindung mit Wasser und Kohlenstoffdioxid (CO2) aus der Luft Kalkstein (CaCO3). Liegt der pH-Wert unter 9 ist die Bewehrung nicht mehr geschützt.

Entscheidende Einflüsse auf die Carbonatisierungstiefe haben Feuchte, Porosität und Betonalter.

Phenolphthalein wird auf eine frische Bruchoberfläche gesprüht. Verfärbt sich der Bereich violett (pH-Wert > 8,2), liegt keine Carbonatisierung vor.

Versuch:

Untersuchungen zur Wasseraufnahme von Gesteinskörnungen (RC-Körnung, Leichtgesteinskörnungen, herkömmliche Gesteinskörnung), Mörtel- und Betonprüfkörpern

Kurzbeschreibung:

Die Wasseraufnahme der Gesteinskörnung spielt für die Herstellung von Beton und Mörtel eine große Rolle. Um den Wasseranspruch zu ermitteln, besonders stark saugende Gesteinskörnungen zu idenifizieren oder eine vollumfängliche Untersuchung einer RC-Körnung durchzuführen, können im Chemielabor des WiB verschiedene Normprüfungen zur Wasseraufnahme durchgeführt werden.

Ebenfalls spielt die Wasseraufnahme bei den hergestellten Baustoffen eine große Rolle. Neben möglicher Schädigungsprozesse und beschleunigter Alterung, wirkt sich die Wasseraufnahme auf die Wärmedämmeigenschaften aus. Auch hierzu haben wir verschiedene Möglichkeit nach Norm zu prüfen.

Wir sind weiterhin in der Lage modifizierte Prüfungen durchzuführen und Versuchsstände zu entwickeln, die spezielle Fälle simuliert oder auf die jeweiligen Versuchsgegenstände angepasst sind.

Versuch:

Chemischer Angriff auf Baustoffe

Kurzbeschreibung:

Die Beständigkeit von erhärteten Betonen und Mörteln hängt maßgeblich von ihrem Widerstand gegenüber äußeren Einflüssen ab. Einwirkende Stoffe können zu einem lösenden oder treibenden Angriff führen. Der lösende Angriff wird durch Säuren, austauschfähige Salze, weiches Wasser und organische Fette und Öle ausgelöst. Hierbei werden vor allem die calciumhaltigen Anteile in wasserlösliche Reaktionsprodukte umgewandelt und führen dadurch zur Auflösung des Zementsteins. Treibende Angriffe können u.A. durch Reaktionen mit Sulfaten, Alkali-Kieselsäure-Reaktion, freien Kalk und freiem Magnesium auftreten.

Im Chemielabor des WiB ist es möglich sowohl Normversuche (bspw. DIN EN 196-2, DIN 4030-2, DIN EN ISO 7980) durchzuführen, als auch eigene, angepasste Versuche zu erstellen. Hierzu können Versuchsstände und Versuchsprogramme gezielt für die gewünschten Anforderungen entworfen werden.

Wir führen Versuche zur Säurebeständigkeit auch mit alternativen Bindemitteln durch und können mit unserer Laborausstattung im Mikrolabor gezielt weitere Prozessfragen klären und entsprechende Versuche und Untersuchungen aufeinander abstimmen.